實驗室是專門從事檢驗測試工作的實體,其工作的最終成果是檢測報告。為了確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,以保正檢測報告的質(zhì)量,所以必須有一個質(zhì)量控制過程,必須明確質(zhì)量控制各階段可能影響檢測報告的各項因素。從而對這些因素采取相應(yīng)的措施加以管理和控制,以使其過程處于受控狀態(tài)。
可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下6種:
1)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制;
2)參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃;
3)使用人員比對、方法比對、儀器比對等進行復(fù)現(xiàn)性檢測;
4)對存留物品進行再檢測;
5)分析一個物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性;
6)其他有效的技術(shù)核查方法。
質(zhì)量控制的目的:監(jiān)控檢測、校準(zhǔn)的有效性,保證檢測結(jié)果可靠。
1、實驗室硬件設(shè)施、包括場地、使用材料、建筑要求等要按相關(guān)實 驗室標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
2、實驗室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制:也就是檢驗人員的檢驗技術(shù)控制,具體方法有:
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測:由檢測人員對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測,將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較,以驗證檢測測量能力。
(2)樣品復(fù)測:某一樣品的檢測完成后,再用相同的方法對該樣品 的相同參數(shù)進行復(fù)測,將兩次的檢測結(jié)果進行對比,以驗證檢測結(jié)果的可靠性。
(3)人員比對:由不同的檢測人員對某一樣品進行相同方法的檢測, 將兩次的檢測結(jié)果進行對比,以驗證檢測結(jié)果的可靠性。
(4)樣品不同特性的相關(guān)性檢驗:同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一 定的內(nèi)在聯(lián)系,對這些參數(shù)的檢測結(jié)果進行比較,亦可作為判斷檢測結(jié)果可靠性的方式之一,若相關(guān)參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾,應(yīng)查找原因,對有疑問的項目進行復(fù)測,使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。
3、第二步在實驗室硬件軟件的質(zhì)控下,要做好實驗室檢測環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。
首先要做好實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及試劑的管理
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對照品)對檢測質(zhì)量有重要的影響。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格進行選擇、采購、驗收、標(biāo)識、保存、使用、維護、校準(zhǔn)。
(2)采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須確保選購有充分質(zhì)量保證的供應(yīng)商。如果供應(yīng)商無獨立質(zhì)量保證、我們又對其質(zhì)量無法實施檢查或驗證、不能證實其質(zhì)量符合要求的,不得采購。
(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存儲 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要在特殊條件下存儲,需要配置必要的設(shè)施時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境、存放條件應(yīng)符合規(guī)定要求和安全要求,并對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放場所做出明顯標(biāo)志。
(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須進行領(lǐng)用登記,并對其質(zhì)量進行跟蹤記錄;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專人負責(zé),存放在干燥、清潔的環(huán)境中,存放要求有序整齊,嚴(yán)禁變質(zhì)、污染。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用、消耗記錄,并按說明書規(guī)定的條件使用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。
4、在實驗室檢測質(zhì)控中其中一個關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是做好樣品的質(zhì)量保證。 供檢驗用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實驗室檢驗的內(nèi)容,但它卻直接影響實驗室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。
實驗室質(zhì)量保證--為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求,所必須的有計劃的、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段。
實驗室質(zhì)量控制--采用有效的質(zhì)量控制措施,消除或控制誤差,確保實驗室分析結(jié)果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術(shù)活動,是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)。
實驗室質(zhì)量控制組成--實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室間質(zhì)量控制。
實驗室進行質(zhì)量控制的內(nèi)容:
1>分析方法的質(zhì)量控制;
2>實驗室人員的質(zhì)量控制;
3>實驗室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制;
4>實驗室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制;
5>標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制;
6>試劑的質(zhì)量控制;
7>實驗過程的質(zhì)量控制;
8>檢驗報告的質(zhì)量控制;
9>實驗室間質(zhì)量控制。
按照國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法進行檢測;
按照國外的標(biāo)準(zhǔn)方法進行檢測;
按照國內(nèi)外公認(rèn)的權(quán)威機構(gòu)推薦的方法;
委托單位認(rèn)可的測定方法;
自行研制并進行驗證獲得批準(zhǔn)的方法。
分析方法的主要技術(shù)參數(shù)(一)
校準(zhǔn)曲線意義:
1.反映方法的精密度和靈敏度;
2.分析儀器的精密度;
3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度;
4.分析人員的操作水平;
評價:
1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999;
2.第1管和最后1管的吸光度差值以達到0.8為佳;
3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點代入方程,其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。
分析方法的主要技術(shù)參數(shù)(二)
準(zhǔn)確度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機誤差的綜合指標(biāo)。
評價準(zhǔn)確度的方法有3種:
1)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
2)加標(biāo)回收法
3)采用不同原理(儀器)的分析方法
分析方法的主要技術(shù)參數(shù)(三)
精密度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示。,
平行性:同一實驗室,分析人員、分析設(shè)備和分析時間都相同,用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定,所得結(jié)果之間的符合程度。
再現(xiàn)性:用相同的分析方法,對同一樣品在不同條件(實驗室、分析人員、設(shè)備,時間)下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度
影響分析結(jié)果的誤差來源
1>采樣不當(dāng)引起的誤差;
2>樣品運輸、保存過程產(chǎn)生的誤差;
3>空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);
4>玻璃儀器、天平的計量誤差;
5>樣品處理不當(dāng)產(chǎn)生的誤差;
6>環(huán)境條件的差異;
7>標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn);
8>分析方法本身不夠完善;
9>儀器的性能指標(biāo)不穩(wěn)定性;
10>主觀誤差。